常用有机溶剂的纯化（蒸馏法）

五、Diethyl ether

 沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通Diethyl ether常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的Diethyl ether常含有少量过氧化物

 过氧化物的检验和除去：在干净的试管中放入2~3滴浓sulfuric acid，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚sulfuric acid钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入Diethyl ether，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的sulfuric acid亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓sulfuric acid）。将100mLDiethyl ether和10mL新配制的sulfuric acid亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，绿色有机溶剂纯化，至无过氧化物为止。

 醇和水的检验和除去：Diethyl ether中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水sulfuric acid铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mLDiethyl ether放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛Diethyl ether的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，有机溶剂纯化装置，既可防止潮气浸入，有机溶剂，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。

常用有机溶剂的纯化（蒸馏法）

十一、四氯化碳

 沸点76.8℃，折光率1.460 3，有机溶剂纯化蒸馏法，相对密度1.595。

 四氯化碳中二硫化碳达4%。纯化时，可1000mL将四氯化碳与60g氢氧化钾溶于60mL水和100mL乙醇的溶液混在一起，在50~60℃时振摇30min，然后水洗，再将此四氯化碳按上述方法重复操作再一次（氢氧化外的用量减半）。四氯化碳中残余的乙醇可以用氯化钙除掉。后将四氯化碳用氯化钙干燥，过滤，蒸馏收集76.7℃馏分。四氯化碳不能用金属钠干燥，因有爆炸危险。