常用有机溶剂的纯化(蒸馏法)
四、 乙醇
沸点78.5℃,折光率1.361 6,有机溶剂纯化装置,相对密度0.789 3。
制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法:
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,有机溶剂,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,后蒸出乙醇。工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇,可采用下列方法:
⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢手和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,有机溶剂纯化 ,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。
常用有机溶剂的纯化(蒸馏法)
六、乙酸乙酯
沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.9003。
乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓sulfuric acid,加热回流4h,有机溶剂脱水装置,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。
姓名: | 苏明海 ( 销售经理 ) |
手机: | 13506306795 |
业务 QQ: | 2425703831 |
公司地址: | 威海市经济技术开发区青岛中路77A(长峰)(距高铁、火车站、高铁站、汽车站、公交总站1.5KM) |
电话: | 0631-5920738 |
传真: | 0631-5920738 |